刘兴重 :武汉科技大学，武汉 430081，王敏娟 :江汉大学，武汉 430081;

　　摘 要：以固体古马隆为原料合成混凝土减水剂，用正交法优选了试验参数。

　　关键词：古马隆 减水剂 合成 正交试验

　　减水剂是目前研究和使用最为广泛的混凝土外加剂，在普通混凝土中加入不同类型的减水剂后9可分别配制出高强混凝土、缓凝高强混凝土和流态混凝土，以满足不同工程的需要。由于混凝土减水剂的广泛应用和良好的经济价值，故研究和寻找新的减水剂就具有重大意义。本研究是用精苯残渣制取的固体古马隆为原料合成减水剂，以期得到价格相对低廉、性能较为稳定的混凝土减水剂。

　　1、合成工艺

　　将 古 马 隆 树 脂(软 化 点80-90℃、灰 分﹤1.5% 、酸碱度﹤0.05%、水分﹤0.5%)在有机溶剂中进行磺化反应，反应结束后蒸出溶剂，再用碱中和，滤去残渣即为减水剂溶液， 其合成工艺见图 1。

　　试验确定，古马隆树脂磺化时的温度为90℃，反应时间 3h。硫酸与原料的质量比为1:1.3时的减水剂性能最好。由于反应是放热反应，以70℃时开始滴加硫酸为宜。

　　蒸去溶剂后的古马隆树脂的磺化产物， 用氢氧化钠溶液中和至 PH=2，再用石灰乳中和，使溶液的 PH=7-9并将中和温度控制在80-90℃。

　　2、合成参数的确定

　　我们用正交试验优选出了最佳的磺化反应条件。试验发现，温度A、时间B、加酸量C 是影响磺化反应的主要因素，并将每个因素选出了3个水平，见表 1。

　　利用正交表L9(34)进行了多因素优选试验，试验指标为水泥净浆的流动度。流动度可基本说明减水剂性能的好坏，流动度大，性能就好。减水剂在水泥中的掺入量为1%: 试验结果见表 2。

　　表 2 中的R为极差，极差越大，说明该因素对流动度的影响就越大。从表 2 可看出，影响流动度的因素次序为时间 B>加酸量 C>温度A 。图 2 是根据表 2 中前3组数据作出的流动度与因素的关系图。

　　从图 2 可看出: 温度对流动度的影响不明显;反应时间越长，流动度越好;加酸量大，流动度好些。由此可得出: 最好的水平组合为 A2 、B2 、C 3(即为5号试验条件 (温度90℃、时间 3h、加酸量1.3) 。但通过计算和分析得出的最好试验条件应为 A2 、B3 、C 3，即温度90℃、时间4h、加酸量1.3。

　　为比较上述两种组合的好坏: 分别用这两种组合进行两次验证试验，其结果见表3。从表3 可看出，4次试验结果相差并不大，但从保证减水剂性能和降低生产成本考虑，最后确定A2 、B2 、C 3为最佳合成参数。虽然这些参数不是最好的，但在此条件下能合成性能基本稳定的减水剂。

　　3、结论

　　用古马隆合成减水剂的工艺具有流程简单和操作方便的特点，减水剂的使用效果较好，但仍存在合成过程不易控制和容易固化的问题，还须进一步研究解决。

　　谢兴衍 编辑

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